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分析仪器使用与维护

2019-09-07 19:01 来源: 震仪

  分析和分析与环境专业用 分析仪器使用与维护讲稿 第1章 绪论 1-1 分析仪器的特点和一般结构 一、分析仪器特点 1、与仪器分析方法密切相关,根据仪器分析利用的物理化学性质如光、电、热、声、磁不 同,仪器的设计原理也不同; 2、仪器分析中物理参数与物质组成和结构的关系是仪器设计的重要依据; 3、同一方法中使用的仪器,型号多、差异大,但有许多重要的共性,而差异反应了分析仪 器的技术进步; 4、分析仪器的进步反应了科学技术的发展。尤其是计算机在分析仪器上的应用,出现了分 析的自动化、智能化。 二、一般结构 尽管分析仪器种类繁多,涉及原理不同,但由于采用电子技术测量非电量,一般结构基本相 同,由信号源、测量系统、供电系统及机械系统组成。 1、信号源:可以是被测试样,也可以是包括试样在内的信号发生器系统(如分光光度计中, 由光源、单色器、样品吸收池等组成光能转换装置,提供被测光信号) 2、测量系统:包括非电量的接收和电转换装置(如光电管:接收光信号,并将光信号转换成 电流)、放大与调整、显示系统、控制单元等。 3、供电系统:为变换器和测量电路供电,提供稳定的直流电源、交流电源和高压电源。 4、机械系统:包括仪器的机械结构、各种机械装置。 三、技术指标 1、灵敏度:灵敏度指仪器的输出量与输入量之比。比值越大,仪器越灵敏,即被量有微小 变化,仪器就会产生足够的响应信号。有时也用信噪比表示。 2、检测限:指仪器能确切反应输入量的最小值,通常定义为两倍噪声与灵敏度的比值,表 示 D=2N/S(N 噪声,S 灵敏度)。 3、稳定性:指在规定条件下保持输入不变,在一定时间连续运行中仪器保持示值不变的能 力。有的仪器用漂移、波动、噪声、重复性来表示稳定性特征。 4、线性范围:线性指仪器的输出与输入成正比。 5、选择性:指分析仪器区分待分析组分与非分析驵分的能力,用选择性系数表示该能力的 大小。 6、精度和误差:误差小、精度大 7、响应时间:指被测信号发生变化后,仪器输出信号跟随变化的快慢。 1-2 分析仪器的分类 1、光化学分析仪器 物质的吸收光谱和发射光谱与物质的含量、结构相关。吸收光谱仪有:紫外可见分光光度计、 红外、原子吸收。发射光谱有光谱仪、光谱投影仪等。 2、电化学分析仪器 3、色谱分析仪器 4、核磁共振波谱仪 5、质谱分析仪器 第 2 章 光化学仪器基础 2-1 仪器分类和结构 一、分类 1 分析和分析与环境专业用 发射光谱仪和吸收光谱仪(紫外可见分光光度计、红外、原子吸收) 二、仪器应具的功能 1、把被研究的光按波长或波数分解开来 2、能测定各波长的光具有的能量或其能量能按波长分布。 3、反光波或能量按波长或波数的分布进行记录或显示成为光谱图。 三、仪器结构 1、光源和照明系统 2、准直系统 3、色散系统 4、聚集成像系统 5、检测纪录和显示系统 四、性能指标 1、工作光谱范围或工作光谱区 2、色散率 3、分辨率 4、集光本领 5、波长精度和波长重复性 2-2 光源 一、紫外可见分光光度计光源 1、 钨灯:主要是可见光,其次是红外光,特点是光强、价廉、经久耐用。 2、 碘钨灯:钨灯中加入适量的碘,波长范围 320~2500nm。 3、 氙灯:是高压气体放电光源,波长 200~700nm。 4、 氢弧灯和氘灯:紫外灯,波段范围很窄,400nm 以上的光基本没有。因此紫外可见分光 光度计常备钨灯和氢灯两个灯。 二、红外分光光度计光源 1、能斯特灯 2、硅碳棒 三、原子吸收分光光度计光源 为锐线光源,用与待测元素相同的元素做成空心阴极灯,能发射出待测元素的共振线。空心 阴极灯由一个阳极(钨棒)和一个待测元素衬套的空心圆筒阴极共同封在低压惰性气体的有 石英窗的玻璃灯管内做成。 1、 单元素空心阴极灯 2、 多元素空心阴极灯 2-3 基本光学组件 一、透镜 二、反射镜 三、分光元件(单色器) 1、滤光片 2、棱镜 3、光栅 四、迈克尔逊干涉仪 2-4 光敏检测器 一、紫外可见光光敏检测器 2 分析和分析与环境专业用 1、光电池 2、光电管 3、光电倍增管 3、 二极管阵列 二、红外光敏检测器 由于照在检测器上的红外光强度很弱,要求检测器具有灵敏的红外光接收面,热容量低,响 应快等特点。常用的有五种: 1、热电偶 2、电阻测热辐射计 3、高莱池 4、光电导检测器 5、热释电检测器 2-5 样品装置 一、紫外可见样品池 二、红外样品池 1、池的窗片:主要用 KBr 2、液体池 3、气体池 4、试样压片模:将样品与 KBr 等混合,研磨后放于压片模中压成透明的片状。 三、原子吸收分光光度计的样品吸收装置---原子化系统 1、火焰原子化装置 燃烧气:常用乙炔;助燃气:压缩空气。 2、无火焰原子化装置 主要有电热高温石墨炉 第 3 章紫外可见分光光度计 3-1 单波长分光光度计 一、721 型分光光度计 1、光路图和工作原理 光源→单色器→测量池(或参比池)→接收器 3 分析和分析与环境专业用 2、部件和内部结构 单色器:棱镜 检测器:光电管 显示装置:刻度盘 吸光度 A 用对数刻度盘表示,参比透射光的对数减去样品透射光的对数为吸光度 A 的显示。 A=0 与 T=100%对齐,A=?与 T=0 对齐。 3、测量方法 (1)仪器不接电源时,调好表盘显示机械零点(出厂已调好) (2)通电预热后,关闭光电管采光光门(开盖),调节 T=0 (3)参比池推入光路(光门应打开,即合盖),调节光源发光强度,使表盘指针指示 T=100% (4)推入样品池,表盘指针指示 T 或 A 二、722 型分光光度计 1、光路图和工作原理 光源→单色器→测量池(或参比池)→接收器 2、部件和内部结构 单色器:光栅 检测器:光电管 显示装置:液晶屏 4 分析和分析与环境专业用 5 分析和分析与环境专业用 3、测量方法 测 T:(选择开关置于 T) (1)关闭光门(开盖)调节 T=0 (2)参比推入光路,调节 T=100% (3)样品推入光路,数字显示 T 值。 测 A:(选择开关置于 A) (1)选择开关先置于 T,关闭光门(开盖)调节 T=0 (2)参比推入光路,调节 T=100%,选择开关置于 A,若 A?0,调节消光零旋钮使 A=0 (3)样品推入光路,数字显示 A 值。 测浓度 C: A 乘一个系数时,即可得到 C,用比较法时使用。 3-2 单波长双光束分光光度计(730 型) 6 分析和分析与环境专业用 1、光路图和工作原理 由光源→单色器→双光束变换→样品室→光电检测器组成。 单波长双光束分光光度计中,光束自动分成两部分,交替地通过样品池和参比池,池子不需 要更换,而是固定在一定位置上。一束通过透射和反射分别交替地在两个光路上传播,透过 样品和参比后的光束强度之比即为样品透光度。 2、部件 单色器:光栅 检测器:光电倍增管 4、 使用方法 (1)测量吸收光谱的操作 a.开启电源 b.在试样室两侧光路中放入同一参比溶液,并调节 A=0 c.按扫描钮,扫出吸收光谱曲线)定量分析时吸光度的测定 a.开启电源 b.选择测定所需波长 c.试样室两侧光路放入同一参比液,调节 A=0 d.试样室外侧光路换成待测试样溶液,数字显示的 A 即试样吸光度 5、试样室和吸收池使用 (1)试样室上盖关闭时光电倍增管高压触点接通,开启时断开 (2)参比和试液分别放入光路中固定位置 (3)吸收池应十分干净,手指不能拿透光面,就用擦镜纸轻擦外部液滴,避免擦伤透光面 (4)吸收池中的液面位于池深 4/5 高度处,不可太满。先用待测溶液淋洗几次。 (5)吸收池使用完后要用稀盐酸、蒸馏水洗净,不能用碱溶液洗涤。 3-3 双波长分光光度计 一、设计原理 两个波长的单色光通过被测试样溶液 根据吸收定律 ?1:A?1=k?1bC+As1 ?2:A?2=k?2bC+As2 ?1 与?2 相近时, As1 =As2 两式相减: ?A=( k?1- k?2)bC 样品溶液中待测组分浓度与两个波长单色光束的吸光度差(?A)成正比。 二、光路图 光源→两个单色器→吸收池→检测器 既可用于单波长,也可用于双波长 7 分析和分析与环境专业用 三、部件 单色器:光栅 检测器:光电倍增管 3-4 多道分光光度计 多道分光光度计是在单光束分光光度计的基础上,采用多道光子检测器(如二极管阵列检测 器) 多道仪器具有快速扫描的特点,扫描时间不到一秒,为追踪化学反应过程,进行了反应机理 研究提供了方便手段。 安捷伦 8453 紫外可见分光光度计: 3-5 722 型分光光度计维护 1.光源灯的更换和调整 8 分析和分析与环境专业用 (1)光源灯的更换 722 型可见分光光度计的光源灯采用 12V/30w 插入式卤钨灯。更换 时先切断电源,移去仪器上面的大盖板,光源灯室处于仪器的后右侧。旋下灯室盖板螺钉, 可找到图 2-5 所示的光源灯。松开螺钉 1,取出损坏的卤钨灯,换上新灯,轻轻紧固螺钉 1。 (2)光源灯的调整 接通电源,观察光源灯在入射光孔和入射狭缝上形成的光斑,它在 垂直方向应相对于狭缝对称分布, 光斑偏高:灯位置调低(应先关闭电源) 光斑偏低:灯位置调高 2.波长准确度的校验 工具:随机附件, 镨钕滤光片 镨钕滤光片的吸收峰:528.7nm 和 807.7nm ①打开仪器电源开关,开启吸收池样品室盖,预热 20min。 ②调节 0%T 旋钮 ③在吸收池位置插入一块白色硬纸片,将波长旋钮从 720nm 向 420nm 方向慢慢转动, 观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长调节钮所指示的波长相符(黄色光波长范围较窄, 将波长调节在 580nm 处应出现黄光),若相符,说明该仪器分光系统基本正常。若相差甚远, 应调节灯泡位置。 ④在吸收池架内垂直放入镨钕滤光片,以空气为参比,用波长 500nm,调节 100%T”。 每间隔 2nm,测定镨钕滤光片 500nm~540nm 间的吸收曲线。找出?max 是否等于 528.7nm 如不一致说明什么? 卸下波长手轮,旋松波长刻度盘上的三个定位螺钉,将刻度盘上 528.7 与刻度线重合, 旋紧螺钉即可。 3.吸收池配套性检验 使用吸收池要求:不要互换吸收池,同规格吸收池吸光度偏差0.5% 检查方法: ①检查吸收池透光面是否有划痕或斑点,吸收池各面是否有裂纹。 ②在选定的吸收池毛面上口附近,用铅笔标上进光方向并编号。用蒸馏水冲洗 2~3 次。 ③分别在 4 个吸收池内注入蒸馏水到池高 3/4~4/5 处。按吸收池上所标箭头方向(进光方 向)垂直放在吸收池架上。 ④打开样品室盖,调节 0%T。 ⑤盖上样品室盖,调节 100%T,反复几次,直至稳定。 9 分析和分析与环境专业用 ⑥依次将其余三个推入光路,读取并记录相应的透射比。若所测各吸收池透射比偏差小 于 0.5%,则这些吸收池可配套使用。超出上述偏差的吸收池不能配套使用。 4.仪器干燥 仪器内部应保持干燥,应经常更换干燥剂。防止内部水汽在透镜上冷凝。 10 分析和分析与环境专业用 第 4 章红外光谱分光光度计 红外光谱仪的类型:主要有色散型和干涉型 4-1、色散型红外光谱仪 一、组成:光源、吸收池、单色器、检测器、记录仪五个部分组成。主要用于定性分析。 二、光学系统 大多数色散型红外分光光度计采用双光束,这样可消除 CO2、H2O 等大气气体引起的 背景吸收。方法是一束为试样光束,另一束为参比光束,透过参比池后通过减光器。两束光 再经半圆形镜调制后进入单色器,交替落到检测器上。见光路图 问题:为何红外光谱仪的光先通过样品,再到达单色器? 三、主要部件: 1、光源:能斯特灯或硅碳棒 硅碳棒:由碳化硅烧结而成有实心棒,,工作温度达 1200-1500?C,对于长波,其辐射效能高 于能斯特灯,其使用波长范围比能斯特灯宽。 能斯特灯:由铈、锆、钍和钇等氧化物烧结而成长约 2cm,直径约 1mm 的实心或空心棒组 成,工作温度可达 1300-1700?C,发发射波长范围为 1-30?m。它的寿命长,稳定性好,对短 波范围,辐射范围优于硅碳棒,价格较贵。 2、样品池:不同分析对象(液体、气体、固体)应选用相应的样品池。池窗材料要很好地 透过所需波长的辐射。 材料 透光范围?m 注意事项 NaCl 0.2-25 易潮解,应低于 40%湿度下使用 KBr 0.25-40 易潮解,应低于 35%湿度下使用 CaF2 0.13-12 不溶于水,可测水溶液红外光谱 CsBr 0.2-55 易潮解 液体池种类: 固定池: 可拆池: 可变厚度池: 微量液体池: 气体池: 3、单色器:光栅 狭缝越小,分辨率越高,但是使光源能量的输出减少,这在红外光谱中尤其突出。为了减少 光波部分能量的损失,改善检测器的响应,可以采取程序增减狭缝宽度的办法,即随着能量 的减少,狭缝宽度自动增加。 4、检测器:分迷两类:热检测器和光子检测器,后者已少采用。 (1)热电偶:是由两根温差电位不同的金虱丝焊接在一起,并将一打接点安装在涂黑的接 受面上。吸收了红外辐射的接受面及接点的温度上升,与另一接点产生了电位差,此电位差 与红外辐射强度成正比。 (2)测热辐射计:将极薄的黑化金属片作受光面,并作为惠斯顿电桥的一臂,当有红外辐 射时,使其温度改变引起电阻改变,从而电桥产生信号。 (3)热释电检测器:是利用硫酸三甘酞(TGS)这类热电材料的单晶薄片作检测器元件。 将 10-20?m 厚的 TGS 的正面镀铬,反面镀金,形成两电极,并连至放大器。红外光辐射到 TGS 上时,温度上升,TGS 表面电荷减少,释放的电荷经放大后被记录。由于它的响应速 度极快,可用于快速扫描,在中红外区扫描一次只要 1 秒钟,适合于在傅里叶变换红外光谱 仪中使用。 11 分析和分析与环境专业用 4-2、干涉型红外光谱仪(傅里叶变换红外光谱仪,FTIR) 1、组成 由红外光源、干涉仪(迈克尔逊干涉仪)、试样插入装置、检测器、计算机等部分组成。 可用于定性和定量分析,可测出吸光度值,A-T 转换。 2、光路系统 3、迈克尔逊干涉仪: 由动镜、定镜及激光器组成。激光器的作用是准确测定光程差、控制动镜的运动。 光源发出的红外光线辐射经准直后其平行光束射到分束器上。分束器使一半辐射反射, 另一半辐射透过。被分束器反射的一半到达定镜,经定镜反射,透过分束器,穿过样品,到 达检测器。由光源来的另一半辐射透过分束器到达动镜,经动镜反射后回到分束器,再经分 束器反射,透过样品,到达检测器。动镜从某一固定起点以恒定的速度向一侧运动,到达终 点,这就完成了一次扫描。以后动镜回到起点,视信噪比(S/N)的要求周而复始进行若干次 累加扫描。 4、傅里叶变换红外光谱仪优点: (1)、多路优点:带狭缝的色散型光谱仪 t 时间只能检测一个光谱分辨单元,干涉仪可检测 M 个光谱分辨单元,记录速度快了 M-1 倍,扫描速度快了数百倍。 (2)、辐射通量大:为了保证一定的分辨能力,色散型需要利用合适的狭缝截取一定的副射 能,经分光后,单位光谱元的能量相当低。而 FTIR 没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪 的平面镜大小有关,因此在相同人分辨率下,其辐射能量比色散型要大得多。 (3)、波数准确度高:由于将激光参比干涉仪引入迈克尔逊干涉仪,用激光干涉条纹准确测 定光程差,从而使红外 FTIR 测量的波数更准确,波数精度达 0.01cm-1。 (4)、研究的光谱范围宽:一般色散型测定的波长范围为 4000-400/cm,而 FTIR 有从中红外 扩展到远红外区,即 1000-10/cm。对测定无机化合物十分有利(我校的是中红外)。 (5)、具有高的分辨能力:一般色散型分辨能力为 1-0.2/cm,而 FTIR 达到 0.01/cm。 (6)、可测定微量样品 四、日常维护 1、 温度和湿度适中 实验室应有空调,温度常温 20 度左右,湿度不能超过 60%。 2、 使用带有净化功能的稳压电源:可防止来电时的电压脉冲 3、 防止 KBr 窗片受潮(对于 FTIR,这是最重要的):经常更换干燥剂(目的是什么?) 4、 经常开机查看一下光学台的能量:检查激光能量是否下降 5、 如果仪器长时间不用,最好每周开机 1-2 天。 12 分析和分析与环境专业用 第五章原子吸收分光光度计 5-1 概述 一、概念 原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长的吸收来测定试样中待测元素含量的分析方法。 二、仪器工作原理 被测物质→溶液→形成雾状→进入原子化器→成为基态原子蒸气→与锐线光发生共振,吸收 锐线光→产生吸收光谱(期间进行光电转换) 三、仪器基本结构 由光源、原子化器、单色器、检测器和显示系统组成 1、 光源 能发射待测元素特征光谱线的锐线光源,一般为空心阴极灯。使用前应预热使光强度稳定。 单元素灯:一种灯只能测一种元素,需要换灯,但干扰少,发射线强度大。 多元素灯:可测多种元素,但灵敏度低,容易产生干扰。使用前应检查单色器能否区分非待 测元素的谱线 分析和分析与环境专业用 2、 原子化器 使样品原子化并将原子蒸气送入光路的原子化系统。有两种原子化系统 (1)火焰原子化器: 吸入试样溶液→雾化→雾滴接受火焰能量成为基态原子。有喷雾器、雾化室、燃烧器 三部分组成。 喷雾器的作用是将试样溶液雾化,供给细小的雾滴。雾滴愈小,火焰中生成的基态原子 就愈多。目前多采用如上图所示的同轴型气动喷雾器,喷出微米级直径雾粒的气溶胶。 雾化室是使气溶胶的雾粒更小、更均匀并与燃气、助燃气混合均匀后进人燃烧器。雾化 室中装有撞击球,可使气溶胶雾粒更小;还装有扰流器,它对较大的雾滴有阻挡作用,使其 沿室壁流人废液管排出;扰流器还有助于气体混合均匀,使火焰稳定,降低噪声。目前这种 气动雾化器雾化效率比较低,只能达到约 5%~15%,它是影响火焰原子化法灵敏度提高与 检出限降低的主要问题,大量的试液没进入火焰而被排走。 特点: 火焰原子化法操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素都有较高的灵敏度,应用广 泛。但该法原子化效率低,不能分析固体样品。 (2)石墨炉原子化器: 通过加热(温度可达 3000K)的方法将试样进行原子化。 14 分析和分析与环境专业用 通入惰性气体的的目的是防止试样和石墨管被氧化,石墨炉体四周通有冷却水,以保护炉体。 特点: (1)试样量少,灵敏度高,试液只需几微升,试样只要 0.1~10mg; (2)检测限 1.1?10-10~10-12g; (3)试样可停留在石墨炉的还原气氛中较长时间,试样原子化效率高(90%); (4)可直接测定粘度大的试液或固体样品。 (5)但共存物的干扰比火焰法大,重现性比火焰法差。 3、单色器: 从光源发出的光谱辐射中分离出特征谱线。即将待测元素的吸收线与邻近的谱线分开,并阻 止其他谱线进入检测器。由一组透镜和光栅组成,单色器应在原子化器后,防止原子化器内 发射辐射干扰进入检测器,也可避免光电倍增管疲劳。 4、检测系统 进行光谱转换、放大调整、信号处理与记录读数。其光电转换常用光电倍增管。 四、仪器类型 有单光束型、双光束型和双光束双通道型。 单光束型:光源发出的光以单一光束的形式通过原子化器、单色器和检测器 双光束型:光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光,一束通过样品,被基态原子吸收, 另一束作参比,不通过原子化器,光强度不减弱,两束光交替进入检测器。 15 分析和分析与环境专业用 16

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